——广州大学内水质监测
一、 监测目的
(1) 对校园教学区,主要是实验楼区域的校园景观的用水及水样进行监测,了解学校实验楼区域的水质现状。
(2) 学习水质监测的步骤,进一步将课堂所学知识运用到实践中,学会制定水质监测方案并按步实施。
(3) 进一步熟练常用的水质监测中的实验操作技术,掌握地表各种指标与污染物的测定方法。
(4) 熟悉环境质量标准评价的各项标准,并学会运用其来评价水质,提出改善校园水质的意见和建议。
二、 基础资料的收集
本次监测选取了校园网主场至生化实验楼区域水域进行监测。根据相关的文档和网上搜寻的资料可知,该河段属于珠江水系广州段,水域的有关资料如下:
1. 地形地貌
广州大学城位于中国东南沿海,紧靠珠江两岸地,地处珠江三角洲腹地,是三角洲平原与低山丘陵区的过渡地带。小岛总体地形是东北高、西南低。东北部是由花岗岩与变质岩组成的低山丘陵区,地形高差250m左右,坡度15°~35°。广州大学位于岛的西部,坐落于河流堆积组成的冲积平原,地势平缓,其中分布零星的残丘和苔地,
有着树枝状般的水系。
2. 气象
广州大学城地处南亚热带,属海洋性季风气候,有着温暖多雨、光热充足、雨量充沛的特点。其年平均气温约为21.8℃,一年中7月、8月的温度最高,1月最低,绝对最高气温约38.7℃。平均年降雨量为1699.8毫米,集中在梅雨季、台风季两个季节,占全年的82.1%,在七、八、九月份常遭受六级以上的大风袭击或影响,台风最大风力在9级以上,并带来暴雨,破坏力极大,年评卷蒸发量160315,mm。
3. 水文
广州大学城位于珠江、冻僵溪流的交汇区上,该区域河段属于不规则半日潮。冲积平原和三角洲平原,地势低平,地表水体类别有:库唐、涌溪、干流河道,全区水域面积16011k㎡,占广州市区面积的10.8%。据黄埔潮汐站资料,珠江平均高潮水位为0.72m,平均低潮水位为-0.88m,涨潮最大潮差2.56m,落潮最大潮差3.00m。潮汐周期为半个月,即15天。每年的1~3月份平均潮位较低,6~9月份较高。各月均值之间差值一般只有0.2米左右,变化较小。
4. 监测河段概况
经实地考察,此河段是珠江至校园图书馆中心湖之间的河段,全长约400m,平均宽约4.5m,平均水深1.5m,流经生化实验楼和工程实验楼,水质主要受到这两处污染源的影响。此河段是人工河段,包括河流的河床、两岸的植被、河流的流水量以及河流的污染等,都是有人
类活动主导的,其生态系统也极大地收到人类活动的影响,已非自然状态下的生态系统,具有其自身独特的特点。
三、 监测断面和采样点的设置及水样采集
1. 检测断面
结合实际的调查情况,设计3个检测断面,如下图: 设计如图A、B、C,三个监测断面 2. 采样点位的确定
由于研究的河流区域没有形成完整的将流水系,所检测的水面宽约5m,水深约为2m,据此,在水面上设一条中弘线,在该垂线上0.5m处设为采样点。
3. 采样时间和采样频率的确定
拟定检测时间为2天,用混合采样法,每天分别于早上9:00,中午12:00,晚上18:00采样三次。
4. 水样的采集与保存
采集的水样为表层水样,采用适当的容器(如塑料桶)直接采集。对测定pH值,溶解氧、高锰酸盐指数等项目进行单独采样。
采样结束后,从采集到分析测定这段时间内,采用冷藏法保存待测水样。
5、 检测项目
浊度、色度、水温、pH值、电导率、氨氮、COD(Mn) 6、 水样监测方法
项目 检测物质 检测方法 1 2 3 4 5 6 7 浊度 色度 水温 pH值 电导率 氨氮 COD(Mn) 浊度仪法 稀释倍数法 水温计法 复合电极法 电导仪法 纳氏试剂光度法 高锰酸盐指数 四、 拟采用的评价标准
校园环境水属于非人体直接接触的景观用水,本检测方案选用地表水环境质量标准(GB3838-2002)的Ⅲ,Ⅳ级标准限值作为评价标准。 序号 1 项目 水温(℃) I类 II类 III类 IV类 V类 人为造成的环境水温变化应在: 周平均最大温升≤1 周平均最大降温≤2 2 pH值(无量纲) 6—9 3 氨氮(NH3—N) ≤ 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0 4 化学需氧量(COD)15 15 20 30 40 ≤ 监测项目及其操作步骤
1、浊度—浊度计法
(1)仪器的操作步骤:仪器的校准,仪器使用前需进行校正,这一步通常由实验室校准。
(2)水样的测定:开机【ENTER】—量程选择【RANGE】—选自动量程【AUTORNG】—信号平均【SIGNAL】—放样品(样品量至少30mL,用绒布揩干样品瓶表面,除去水滴、指纹、油污、脏物等,将样品瓶外壁表面滴一滴硅油均匀浸润,并用软布轻拭,使均匀并无液体状痕迹。注意样品瓶上的三角标志应与样品槽的箭头方向一致)—按确定【ENTER】—读书(稳定后)
(3)若读数在仪器量程范围内,可直接读数。
(4)若读数超出测量范围,需进行稀释,并用无浊度水定容至100mL。 (5)计算:若水样经过稀释,则按下式计算原始水样的浊度: 浊度(NTU)=T×100V 式中:T——稀释后浊度值 V——取样体积
2.水样色度的测定——稀释倍数法
(一)仪器
50ml具塞比色管,其标线高度要一致。 (二)测定步骤
(1) 取100 ml澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。
(2) 分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数。分取50 ml分别置于50 ml比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与50 ml蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
3.水温测定 ——温度计
(一)仪器
水温计,测量范围0~+100℃,分度值为1.0℃。
电子温度计,pH/mV/Temperature meter Model: PH-870,分度值为0.1℃。 (二)测定步骤 (1) 水温在采样现场进行测定。将水温计投入取水样容器中,感温5min后,迅速上提并立即读数。从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s,读数完毕后,将容器内水倒净。
4. 水样pH的测定
(一)仪器
电位计 pH/mV/Temperature meter Model: PH-870,最小刻度 0.1 pH单位 (二)测定步骤 (1) 调整仪器标准,直接测定,读取的数据即为水样的pH 值
5. 水电导率的测定
(一)仪器 ECTEST11+
防水型电导率仪,量程:
0
-
200.0
μS/cm;0-2000μS/cm;0-20.00mS/cm
(二)测定步骤 (1) 调整仪器标准,直接测定,读取的数据即为水样的电导率
6、水中氨氮的测定
(一)仪器
500mL全玻璃蒸馏器;50mL具塞比色管;分光光度计;pH计。 (二)试剂
无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。1mol/L氢氧化钠溶液。
吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
纳氏试剂:称取15g氢氧化钾,溶于50ML水中,冷却至室温。称取5g碘化钾,溶于10ML水中,在搅拌下,将2.5g二氯化汞粉末分次少量加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现微朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷的氢氧化钾溶液缓慢加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100ML,于暗处静置24H,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧。存放暗处,此试剂至少可稳定一个月。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
(三)实验步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰
物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。 (四)计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m-——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
7.水中COD的测定
(一)试剂的配制 (1)重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L
将重铬酸钾预先在120℃烘箱内烘2h,冷却至室温,置于干燥器内备用。准确称取9.806g溶于500ml水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸250ml,冷却至室温(一般情况下放置12h以上,避免灰尘落人)后,移入1000ml容量瓶中。转移过程中,防止重铬酸钾溶液外溅,用水冲洗2-3次,并完全转移至容量瓶中,慢慢摇动,使溶液充分混匀后稀释至995ml左右,再次冷却至室温后稀释至刻度,盖上瓶塞,摇匀。
(2)亚铁灵指示剂
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)放人烧杯中,加水30ml,温热至完全溶解,称取0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)放入烧杯中加水溶解,移入邻菲罗啉溶液中混匀,用水稀释至100ml。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液
C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.042mol/L 称取16.6g硫酸亚铁铵溶于水中,加入20ml浓硫酸,待其溶液冷却至室温后,稀释到1000ml。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液置于150ml
锥形瓶中,用水稀释至30ml,加入5ml浓硫酸混匀,冷却后加2滴(约0.10m1)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)。其计算公式如下:
C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=(5.00×0.2000)/V
式中:C为硫酸亚铁铵标准溶液 的浓度(mol/L);y为滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数(ml)
(4)硫酸一硫酸银 向1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天使之溶解并混匀,使用前小心摇动。
(5)硫酸汞 结晶或粉末。
(6)COD小于50mg/L水样的溶液配制
对于COD小于50mg/L的水样,应采用0.100mol/L重铬酸钾标准溶液氧化,消解 后,采用0.021mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
在 250mL 具塞锥型瓶内依次加入 50.00mL 0.01mol/L 高锰酸钾溶液, 5mL 浓硫酸及 50.00mL 亚钠储备液(加次溶液时应将习洗管插入高锰酸钾溶液液面以下),混匀,在水浴上加热至 70~80 ℃ 后,加入 0.0250mol/L 草酸钠标准溶液,是溶液紫红色退去并过量。再以 0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠,至溶液呈微红色,记录高锰酸钾的量。再以 50mL 不含亚盐的水代替亚钠储备,并按上步骤操作,用草酸钠标准溶液标定 0.01mol/L 高锰酸钾溶液,得
CODcr(O2,mg/L)=[(Vo-V1)×C×8×1000]/V2 式中:Vo为空白消耗硫酸亚铁铵的体积(ml); V1为水样消耗硫酸亚铁铵的体积(ml); V2为水样体积(ml);
C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); 8为1/2氧原子的摩尔质量(g/mol)。
五、 数据处理与监测报告
按照本方案实施检测全过程,根据测定结果进行检测区域水域水质评价,并提交检测报告。 项目 对照面A—A′ 控制断面B—控制断面C—B′ C′ 浊度 色度 水温 pH值 电导率 氨氮 COD
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