催化实验一

实验一 γ—Al2O3的制备

一． 实验目的

1、掌握减法制备γ-Al2O3的原理和方法。

2、了解获得的不同晶形的Al2O3与溶液PH的关系。 二．实验原理

γ-Al2O3是最常用的过渡型氧化铝，属于尖晶石型结构，它的晶体结构中氧离子占据了立方晶格的八个顶点，成立方最紧密堆积，铝离子填充于氧离子的堆积空隙中。在自然界中并不存在。制备工艺较简单，形成温度较低，一般在500℃-700℃范围内。相粒子的粒径很小，通常在2-10nm之间，而且拥有巨大的比表面积，可达1000m2/g以上。其中一个主要用途是可作为催化剂的载体，用在石油化工和环境保护等领域。但是在高温和含水量高的环境中，γ相粒子会长大、烧结，也可能向稳定相相转变，而失去其巨大的比表面积，导致催化剂的失效。 与其它方法相比，液相化学沉淀法工艺简单、成本低、焙烧后残留少、制备过程对环境污染小、工业放大容易而受到关注，是具有实用化前景的方法之一。到目前为止，Al2O3按其晶型可分为8种，即α- Al2O3，θ-Al2O3，γ- Al2O3，δ- Al2O3,η- Al2O3,χ- Al2O3，κ- Al2O3和ρ- Al2O3型。Al2O3可用作吸附剂、催化剂和催化剂载体。其中γ- Al2O3用途最广，因为它表面积大，在大多数催化反应的温度范围内稳定性好。γ- Al2O3被用作载体时，除可以起到分散和稳定活性组分的

作用外，还可提供酸、碱活性中心，与催化活性组分起到协同作用。由α-Al2O3，β-Al2O3·3H2O在一定条件下制得的薄母石(Al2O3·H2O)在500～850℃焙烧而成。进一步提高焙烧温度，γ- Al2O3则相继转化为β- Al2O3，θ- Al2O3，和α- Al2O3。 三．实验仪器与试剂

1．仪器：搅拌及恒温水浴，真空泵，电导仪，箱式高温炉，电子天平. 2．试剂： NaAlO2(A.R.),浓盐酸(A.R.). 四．实验步骤 1．γ- Al2O3的制备

(1)先用量筒配制体积比为1:5的盐酸200mL。

(2)称取8g NaAlO2，溶于150mL去离子水中，使之充分溶解，如有不溶物可加热搅拌。

（3）将配制好的NaAlO2溶液置于70℃恒温水浴中。搅拌，慢慢滴加配制好的盐酸溶液。控制滴加速率为10s1滴，约滴加55mL盐酸，测量pH值为8.5～9时，即达终点(控制pH值很重要)。

（4）继续搅拌5min，在70℃水浴中静置老化0.5h。过滤、洗涤沉淀直至无Cl－离子(滤液电导在50Ω－l以下)。

（5）将沉淀于烘箱内在120℃以下烘干8h以上。 （6）在450～550℃锻烧2h。 （7）称量所得γ-Al2O3的质量。

五．实验结果和讨论

1．计算γ-Al2O3的收率并分析可能造成损失的原因。 六．思考题

1．沉淀法制备催化剂的原理是什么？ 2、影响沉淀形成的因素有哪些？ 七．参考文献

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