盐酸检验规范

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盐酸检验规范

1.0目的

建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。 2.0适用范围

适用于盐酸的检验操作。 3.0职责

质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.0 作业内容

4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》取样，取样量应为全检量的3倍（约500ml）。 4.2检验： 4.2.1性状

4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。

合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。 4.2.1.2相对密度： 4.2.1.2.1操作：

（1）按《相对密度检查标准程序》进行检查。

（2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（W样）及装入新沸冷水的比重瓶重（W水）

（3）计算： W样－W0 供试品的相对密度=

W水－W0

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4.2.1.2.2合格标准：在25℃时应约为1.18。 4.2.2鉴别

4.2.2.1试剂、试液：稀、银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。 4.2.2.2操作：

（1）取供试品2ml于试管中。 ①滴加银试液，观察结果。 合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。 合格标准：沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀，观察结果。 合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。

（2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。

合格标准：试纸应显蓝色。 4.2.3游离氯或溴检查

4.2.3.1试液：含锌碘化钾淀粉指示液

4.2.3.2操作：取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。 4.2.3.3合格标准：供试品溶液应不显蓝色。 4.2.4硫酸盐检查

4.2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液

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4.2.4.2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管

4.2.4.3操作：取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。

4.2.4.4合格标准：与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，应不得更浓（0.0005%）。 4.2.5亚硫酸盐检查

4.2.5.1试剂和试液：碘化钾、碘滴定液（0.005mol/L）、淀粉指示液 4.2.5.2仪器和用具：电炉、试管、量筒 4.2.5.3操作：

（1）取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀。

（2）另取供试品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，观察溶液的颜色。

4.2.5.4合格标准：溶液的蓝色应不得完全消失。 4.2.6炽灼残渣检查

4.2.6.1仪器和用具：箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒

4.2.6.2操作：取供试品100g（85ml），加硫酸2滴，蒸干后，按《炽灼残渣检查标准程序》（SOP-）进行检查。

4.2.6.3合格标准：遗留残渣不得过2mg（0.002％）。 4.2.7铁盐检查

4.2.7.1试剂和试液：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液（10µg/ml）、30％硫氰酸

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铵、

4.2.7.2仪器和用具：比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒

4.2.7.3操作：取供试品10g(8.5ml)，置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，按《铁盐检查标准程序》进行检查，与标准铁溶液（10µg/ml）1.0ml制成的对照液比较。

4.2.7.4合格标准：与标准铁溶液（10µg/ml）1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001％）。 4.2.8重金属检查

4.2.8.1试剂与试液：醋酸盐缓冲液（pH3.5）、标准铅溶液（10µg/ml）、硫代乙酰胺试液

4.2.8.2仪器与用具：恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒 4.2.8.3操作：取供试品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》进行检查。 4.2.8.4合格标准：含重金属不得过百万分之二。 4.2.9砷盐检查

4.2.9.1试剂与试液：盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒 4.2.9.2仪器与用具：恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒 4.2.9.3操作：取供试品2.0g(1.7ml)，加水22ml稀释后，加盐酸5ml，按《砷盐检查标准程序》进行检查。

4.2.9.4合格标准：供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（0.0001％） 4.2.10含量测定

4.2.10.1试剂与试液：甲基红指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L）

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4.2.10.2仪器与用具：具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平

4.2.10.3操作：取供试品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶（M0）中，精密称定（M1）。加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCl。

4.2.10.4记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数V。根据氢氧化钠滴定液（1mol/L）的F值，计算盐酸的含量。

V×F×36.46

盐酸的含量= ×100%

（M1- M0）×1000

4.2.10.5合格标准：

含盐酸应为36.0%～38.0%。 8.0参考文件

《有洁净度要求的物料取样标准程序》 《相对密度检查标准程序》 《重金属检查标准程序》 《砷盐检查标准程序》 9.0记录表格 盐酸检验记录

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试液配制方法

1.稀：取105ml，加水稀释至1000ml，即得。 2.银试液：可取用银滴定液（0.1mol/L）。。 3.氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。

4.碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。

5.含锌碘化钾淀粉指示液：取水100ml，加碘化钾溶液（3→20）5ml与氯化锌（1→5）10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。本液应在凉处密闭保存。

6.碳酸钠试液：取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。 7.碘滴定液（0.1mol/L）：

①配制 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

②标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

8.淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。

9. 30％硫氰酸铵：取硫氰酸铵30g，加水至100ml，即得。 10.氢氧化钠滴定液（1mol/L）：配制及标定见《滴定液配制与标定标准程序》。

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盐酸检验记录

样品名称 批 号 取样日期 检验日期 报告单号 产品检验项目以及质量标准： 序号 #1.0 2.0 #3.0 4.0 5.0 #6.0 检测项目 外观 鉴别 HCL含量 重金属（以Pb计） 砷（As） 铁 接受质量标准 本品为无色或淡黄色透明液体。 A、产生白色乳状沉淀；B、水溶液为强酸性 物料编码 数 量 检品数量 参照的分析方法编号 记录颁发人/日期

≥31% ≤0.0005% ≤0.0001% ≤0.01% 标示“#”项为复检时检验的项目。 检测过程以及记录：

1.0【外观】

方法操作 取约20ml样品于25ml比色管中，检查物理外观和可见杂质？ 实际测量值 杂质： □有； □无 若有描述： 外观： □合格 □不合格 复核人/日期： 结论： 操作人/日期： 2.0【鉴别】

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德信诚培训网 使用的试剂名称 银溶液：2g/L 氨水溶液：2+3 甲基橙指示剂：1g/L

方法操作 试剂批号 实际测量值 滴加银溶液后现象： 量取1mL试样于50mL水中，滴加银溶液，□产生白色乳状沉淀 即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解，在□均一溶液 中不溶解。 滴加氨水溶液后现象：□均一溶液 □产生浑浊 量取1试样于100mL水中，加2滴甲基橙溶液，判定水溶液为：□强酸性 溶液变为红色。该水溶液为强酸性。 □非强酸性 结论： 操作人/日期：

3.0【HCL含量】

使用的试剂名称 氢氧化钠标准溶液:c=1 mol/L 溴甲酚绿指示液：1g/L

使用的设备名称 滴定管，50ml(0.1分度值) 分析天平 方法操作 实际测量值 编 号 □HY ； □其他： □HY ； □其他： 试剂批号 □合格 □不合格 复核人/日期： 量取约3ml样品试液，至于内装约15ml水并已试样质量： m0= g 称量（精确至0.0001g）的锥形瓶中，混匀并 称量（精确至0.0001g）。 更多免费资料下载请进：http://www.55top.com 好好学习社区

德信诚培训网 方法操作 实际测量值 滴定前氢氧化钠标准溶液滴定管读数： ml 向试样中加（2-3）滴溴甲酚绿指示液，用氢氧滴定后氢氧化钠标准溶液滴定管读数： 化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色 ml 为终点。 消耗氢氧化钠体积： V= ml 结果计算： M=36.461 W=[(V÷1000) ×cM]÷m0×100 测量值= = 结论： 操作人/日期：

4.0【重金属】

使用的试剂名称 氨水 乙酸盐缓冲液：PH约3.5 铅标准溶液：1.0mg/mL或0.01mg/mL 硫化氢饱和水溶液 酚酞指示液：10g/L

使用的设备名称 分析天平 50ml纳氏比色管

方法操作 实际测量值 编 号 □HY002； □其他： □HY ； □其他： 试剂批号 □合格 □不合格 复核人/日期： A管，量取5.0mL铅标准溶液于50ml纳氏比色管A中，加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示加入铅标准溶液量： mL 液，用氨水调至pH至中性（酚酞红色刚褪去）， 加入5ml pH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，备加入乙酸盐缓冲溶液量： mL 用。 更多免费资料下载请进：http://www.55top.com 好好学习社区

德信诚培训网 方法操作 实际测量值 B管：取一支与A管配套的纳氏比色管，加入10.0mL试样，加水至25mL，混匀，加1滴酚酞加入试样量： mL 指示液，用氨水调至pH至中性（酚酞红色刚褪 去），加入5ml pH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，加入乙酸盐缓冲溶液量： mL 备用。 C管：取一支与A、B管配套的纳氏比色管，加入与B管等量的试样，再加入与A管等量的铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用氨水调至pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5ml pH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。 加入试样量： mL 加入铅标准溶液量： mL 加入乙酸盐缓冲溶液量： mL 向各管中加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液，加入硫化氢饱和液体积： mL 定容体积： mL 并加水至50ml，混匀，于暗处放置5min后，颜色对比判定： □B管的色度不得深于A管的色度； 在白色背景下，进行观察。B管的色度不得深□C管的色度与A的色度相当或深于A于A管的色度，C管的色度应与A的色度相当管的色度； 或深于A管的色度。 □B管的色度深于A管的色度 □C管的色度浅于A管的色度 结论： 操作人/日期：

5.0【砷】

使用的试剂名称 盐酸 溴化汞试纸 碘化钾溶液：150g/L 氯化亚锡溶液：400g/L 砷标准溶液 乙酸铅棉花 溴化汞试纸

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□合格 □不合格 复核人/日期： 试剂批号 德信诚培训网 使用的设备名称 分析天平 测砷装置

方法操作 编 号 □HY002； □其他： □HY ； □其他： 实际测量值 称取约2g样品，（精确至0.01g）置于100ml样品量： g 加水量： mL 锥形瓶中，加入23ml水、4ml盐酸、5ml碘化加盐酸量： mL 钾溶液和5滴氯化亚锡溶液，室温下静置加碘化钾量： mL 加氯化亚锡量： 10min。 再加2g锌粒，立即将已装好乙酸铅棉花和溴化 锌粒量： g 汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置1-2h。 将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 结论： 操作人/日期： #6.0【铁】

使用的试剂名称 盐酸羟胺：100g/L 氨水溶液：1+1 盐酸溶液：1+10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH约4.5 1,10-菲啰啉溶液：2g/L 铁标准溶液

使用的设备名称 紫外-可见分光光度计 更多免费资料下载请进：http://www.55top.com

砷斑比较颜色：□比标准砷斑相似或浅 □比标准砷斑更深 □合格 □不合格 复核人/日期： 试剂批号 编 号 □HY ； □其他： 好好学习社区

德信诚培训网 分析天平

方法操作 量取约8.6mL样品，（精确至0.01g），置于内装约50mL□HY ； □其他： 实际测量值 样品量：m1= mL 水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀, 作为试定容体积： mL 样溶液； 量取10.00mL试样溶液置于50mL容量瓶中，加水至约试样溶液量： mL 20mL，用氨水调至溶液PH值为2-3，然后加入1mL盐定容体积： mL 酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL 1，10-PH值： 菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。 用适宜的比色皿，在510nm波长处，用空白溶液调整分波长： nm 光光度计零点，测定溶液吸光度 结果计算： W=( m2 ×10-6 ) ÷(m1×10/100) ×100 = 结论： 操作人/日期：

原始检验记录最终审核：该物料符合□ 不符合□ STP-ZL201-00标准。 复核者：_______________________

日期：_______________________

结果： □合格 □不合格 复核人/日期： 更多免费资料下载请进：http://www.55top.com 好好学习社区