一种耐高温复合陶瓷材料及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 1101560 A(43)申请公布日 2019.08.23

(21)申请号 201711424049.X(22)申请日 2017.12.25

(71)申请人 毛营营

地址 450000 河南省郑州市郑东新区龙子

湖高校区1号华北水利水电大学新校区(72)发明人 毛营营　

(74)专利代理机构 北京华仲龙腾专利代理事务

所(普通合伙) 118

代理人 姜庆梅(51)Int.Cl.

C04B 35/48(2006.01)C04B 35/622(2006.01)

权利要求书1页 说明书5页

()发明名称

一种耐高温复合陶瓷材料及其制备方法(57)摘要

本发明公开了一种耐高温复合陶瓷材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：铜粉1-5份、碳化钛10-18份、二氧化锆13-22份、氧化铝8-12份、硫酸钠7-15份、氮化硼2.8-5.5份、聚丙烯酰胺4-9份、粘土矿石9-15份、水玻璃3-5份、铬粉5-12份、丁戊醇12-18份和绿茶4-8份。本发明原料来源广泛，通过各种原料之间的相互作用，制备的产品在常温断裂韧性和高温抗拉强度方面均可以满足人们的使用要求，具有广阔的市场前景。

CN 1101560 ACN 1101560 A

权　利　要　求　书

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1.一种耐高温复合陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：铜粉1-5份、碳化钛10-18份、二氧化锆13-22份、氧化铝8-12份、硫酸钠7-15份、氮化硼2.8-5.5份、聚丙烯酰胺4-9份、粘土矿石9-15份、水玻璃3-5份、铬粉5-12份、丁戊醇12-18份和绿茶4-8份。

2.根据权利要求1所述的耐高温复合陶瓷材料，其特征在于，所述铜粉的粒度为0.75-2.38mm，铬粉的粒度为0.32-1.24mm。

3.根据权利要求1所述的耐高温复合陶瓷材料，其特征在于，所述粘土矿石采用高岭土、伊利石、蒙脱石、硅藻土、海泡石、方金石和莫来石中的至少一种。

4.一种如权利要求1-3任一所述的耐高温复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤一，将氧化铝、碳化钛、二氧化锆和氮化硼采用无水乙醇为球磨介质球磨12-16小时然后加入总重量0.4-0.8倍的去离子水调制成浆体，向浆体中通入二氧化碳气体并且在3.4-6.2Mpa下保压5-8小时，得到第一混合物；

步骤二，将绿茶破碎并且用4-8倍的水在65-80摄氏度下煎煮3-4次，每次55-80分钟，过滤并且合并每次的煎煮液，得到绿茶煎煮液，将过滤的绿茶渣集中备用，将绿茶煎煮液进行醇沉处理并且离心浓缩，再进行萃取并且回收溶剂，即可得到绿茶提取物；

步骤三，将铜粉、粘土矿石和铬粉进行干法球磨5-10小时，得到第二混合物，将丁戊醇、水玻璃和绿茶提取物加入第二混合物中并且继续球磨4-6小时，得到第三混合物；

步骤四，将硫酸钠和绿茶渣浸泡在60-78摄氏度的聚丙烯酰胺中并且超声处理60-90分钟，得到第四混合物；

步骤五，将第一混合物、第三混合物和第四混合物在高速搅拌机中搅拌均匀，得到坯料，将坯料在15-22Mpa的压力下压制成型，得到生坯，将生坯以6-10摄氏度/分钟的速度升温至820-880摄氏度并保持2-4小时，然后以12-15摄氏度/分钟的速度升温至1220-1250摄氏度并且保持3-4小时，再以4-6摄氏度/分钟的速度升温至1760-1830摄氏度并且保温1-3小时，然后降温至960-1050摄氏度并且保温2-3小时，自然冷却即可得到成品。

5.根据权利要求4所述的耐高温复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中超声处理的频率为40-60KHz，超声处理的功率为320-450W。

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说　明　书

一种耐高温复合陶瓷材料及其制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及陶瓷领域，具体是一种耐高温复合陶瓷材料。

背景技术[0002]用陶土烧制的器皿叫陶器，用瓷土烧制的器皿叫瓷器。陶瓷则是陶器、炻器和瓷器的总称，古人称陶瓷为瓯。凡是用陶土和瓷土这两种不同性质的粘土为原料，经过配料、成型、干燥、焙烧等工艺流程制成的器物都可以叫陶瓷。陶瓷的发展史是中华文明史的一个重要的组成部分，中国作为四大文明古国之一，为人类社会的进步和发展做出了卓越的贡献，其中陶瓷的发明和发展更具有独特的意义，中国历史上各朝各代的陶瓷都有着不同艺术风格和不同技术特点。

[0003]随着近代科学技术的发展，近百年来又出现了许多新的陶瓷品种，复合陶瓷就是常见的一种。复合陶瓷是以陶瓷为基体与陶瓷或者其他材料复合的一类复合材料，可以改进现有陶瓷的各种缺点，随着航空航天技术的不断发展，以高超声速、高机动和远距离精确打击为主要技术特征的高超声速武器已成为世界军事热点，将对未来战争概念和模式带来一场，高超声速、长时间的服役特征对武器装备的防热材料提出了严峻的挑战，尤其是对抗氧化材料的耐温极限和耐久性、高温氧化和复杂载荷条件下的轻质强韧化性能提出了苛刻的要求，人们也在致力于这方面的研究。发明内容

[0004]本发明的目的在于提供一种耐高温复合陶瓷材料，以解决上述背景技术中提出的问题。

[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0006]一种耐高温复合陶瓷材料，包括以下重量份的原料：铜粉1-5份、碳化钛10-18份、二氧化锆13-22份、氧化铝8-12份、硫酸钠7-15份、氮化硼2.8-5.5份、聚丙烯酰胺4-9份、粘土矿石9-15份、水玻璃3-5份、铬粉5-12份、丁戊醇12-18份和绿茶4-8份。[0007]作为本发明进一步的方案：铜粉的粒度为0.75-2.38mm，铬粉的粒度为0.32-1.24mm。

[0008]作为本发明进一步的方案：粘土矿石采用高岭土、伊利石、蒙脱石、硅藻土、海泡石、方金石和莫来石中的至少一种。

[0009]所述耐高温复合陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：[0010]步骤一，将氧化铝、碳化钛、二氧化锆和氮化硼采用无水乙醇为球磨介质球磨12-16小时然后加入总重量0.4-0.8倍的去离子水调制成浆体，向浆体中通入二氧化碳气体并且在3.4-6.2Mpa下保压5-8小时，得到第一混合物；[0011]步骤二，将绿茶破碎并且用4-8倍的水在65-80摄氏度下煎煮3-4次，每次55-80分钟，过滤并且合并每次的煎煮液，得到绿茶煎煮液，将过滤的绿茶渣集中备用，将绿茶煎煮液进行醇沉处理并且离心浓缩，再进行萃取并且回收溶剂，即可得到绿茶提取物；

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说　明　书

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步骤三，将铜粉、粘土矿石和铬粉进行干法球磨5-10小时，得到第二混合物，将丁

戊醇、水玻璃和绿茶提取物加入第二混合物中并且继续球磨4-6小时，得到第三混合物；[0013]步骤四，将硫酸钠和绿茶渣浸泡在60-78摄氏度的聚丙烯酰胺中并且超声处理60-90分钟，得到第四混合物；[0014]步骤五，将第一混合物、第三混合物和第四混合物在高速搅拌机中搅拌均匀，得到坯料，将坯料在15-22Mpa的压力下压制成型，得到生坯，将生坯以6-10摄氏度/分钟的速度升温至820-880摄氏度并保持2-4小时，然后以12-15摄氏度/分钟的速度升温至1220-1250摄氏度并且保持3-4小时，再以4-6摄氏度/分钟的速度升温至1760-1830摄氏度并且保温1-3小时，然后降温至960-1050摄氏度并且保温2-3小时，自然冷却即可得到成品。[0015]作为本发明进一步的方案：步骤四中超声处理的频率为40-60KHz，超声处理的功率为320-450W。

[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明原料来源广泛，通过各种原料之间的相互作用，制备的产品在常温断裂韧性和高温抗拉强度方面均可以满足人们的使用要求，具有广阔的市场前景。具体实施方式

[0017]下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。[0018]实施例1

[0019]一种耐高温复合陶瓷材料，包括以下重量份的原料：铜粉1份、碳化钛10份、二氧化锆13份、氧化铝8份、硫酸钠7份、氮化硼2.8份、聚丙烯酰胺4份、粘土矿石9份、水玻璃3份、铬粉5份、丁戊醇12份和绿茶4份。铜粉的粒度为0.88mm，铬粉的粒度为0.mm。[0020]所述耐高温复合陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：[0021]步骤一，将氧化铝、碳化钛、二氧化锆和氮化硼采用无水乙醇为球磨介质球磨13小时然后加入总重量0.6倍的去离子水调制成浆体，向浆体中通入二氧化碳气体并且在4.6Mpa下保压6小时，得到第一混合物；[0022]步骤二，将绿茶破碎并且用5倍的水在73摄氏度下煎煮3次，每次55-80分钟，过滤并且合并每次的煎煮液，得到绿茶煎煮液，将过滤的绿茶渣集中备用，将绿茶煎煮液进行醇沉处理并且离心浓缩，再进行萃取并且回收溶剂，即可得到绿茶提取物；[0023]步骤三，将铜粉、粘土矿石和铬粉进行干法球磨7小时，得到第二混合物，将丁戊醇、水玻璃和绿茶提取物加入第二混合物中并且继续球磨5小时，得到第三混合物；[0024]步骤四，将硫酸钠和绿茶渣浸泡在66摄氏度的聚丙烯酰胺中并且超声处理75分钟，得到第四混合物；[0025]步骤五，将第一混合物、第三混合物和第四混合物在高速搅拌机中搅拌均匀，得到坯料，将坯料在17.5Mpa的压力下压制成型，得到生坯，将生坯以8摄氏度/分钟的速度升温至860摄氏度并保持3小时，然后以12摄氏度/分钟的速度升温至1220摄氏度并且保持3.5小时，再以5摄氏度/分钟的速度升温至1810摄氏度并且保温2小时，然后降温至980摄氏度并且保温2小时，自然冷却即可得到成品。[0026]实施例2

[0027]一种耐高温复合陶瓷材料，包括以下重量份的原料：铜粉2.6份、碳化钛13份、二氧

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化锆16份、氧化铝9.5份、硫酸钠9份、氮化硼4.5份、聚丙烯酰胺6份、粘土矿石11份、水玻璃4份、铬粉8份、丁戊醇14份和绿茶5份。粘土矿石采用高岭土、伊利石和海泡石的混合物。[0028]所述耐高温复合陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：[0029]步骤一，将氧化铝、碳化钛、二氧化锆和氮化硼采用无水乙醇为球磨介质球磨14小时然后加入总重量0.8倍的去离子水调制成浆体，向浆体中通入二氧化碳气体并且在5.4Mpa下保压6小时，得到第一混合物；[0030]步骤二，将绿茶破碎并且用6倍的水在75摄氏度下煎煮4次，每次72分钟，过滤并且合并每次的煎煮液，得到绿茶煎煮液，将过滤的绿茶渣集中备用，将绿茶煎煮液进行醇沉处理并且离心浓缩，再进行萃取并且回收溶剂，即可得到绿茶提取物；[0031]步骤三，将铜粉、粘土矿石和铬粉进行干法球磨8小时，得到第二混合物，将丁戊醇、水玻璃和绿茶提取物加入第二混合物中并且继续球磨4小时，得到第三混合物；[0032]步骤四，将硫酸钠和绿茶渣浸泡在75摄氏度的聚丙烯酰胺中并且超声处理86分钟，得到第四混合物；[0033]步骤五，将第一混合物、第三混合物和第四混合物在高速搅拌机中搅拌均匀，得到坯料，将坯料在20Mpa的压力下压制成型，得到生坯，将生坯以8摄氏度/分钟的速度升温至840摄氏度并保持3.5小时，然后以14摄氏度/分钟的速度升温至1245摄氏度并且保持3.5小时，再以4摄氏度/分钟的速度升温至1785摄氏度并且保温2小时，然后降温至1020摄氏度并且保温2小时，自然冷却即可得到成品。[0034]实施例3

[0035]一种耐高温复合陶瓷材料，包括以下重量份的原料：铜粉4.2份、碳化钛16.5份、二氧化锆19份、氧化铝10.6份、硫酸钠12份、氮化硼5份、聚丙烯酰胺8份、粘土矿石13.5份、水玻璃4.6份、铬粉10份、丁戊醇16份和绿茶7份。铜粉的粒度为1.84mm，铬粉的粒度为0.96mm。[0036]所述耐高温复合陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：[0037]步骤一，将氧化铝、碳化钛、二氧化锆和氮化硼采用无水乙醇为球磨介质球磨15小时然后加入总重量0.7倍的去离子水调制成浆体，向浆体中通入二氧化碳气体并且在5.5Mpa下保压7小时，得到第一混合物；[0038]步骤二，将绿茶破碎并且用6倍的水在76摄氏度下煎煮4次，每次70分钟，过滤并且合并每次的煎煮液，得到绿茶煎煮液，将过滤的绿茶渣集中备用，将绿茶煎煮液进行醇沉处理并且离心浓缩，再进行萃取并且回收溶剂，即可得到绿茶提取物；[0039]步骤三，将铜粉、粘土矿石和铬粉进行干法球磨8小时，得到第二混合物，将丁戊醇、水玻璃和绿茶提取物加入第二混合物中并且继续球磨5小时，得到第三混合物；[0040]步骤四，将硫酸钠和绿茶渣浸泡在75摄氏度的聚丙烯酰胺中并且超声处理84分钟，超声处理的频率为40KHz，超声处理的功率为360W，得到第四混合物；[0041]步骤五，将第一混合物、第三混合物和第四混合物在高速搅拌机中搅拌均匀，得到坯料，将坯料在18Mpa的压力下压制成型，得到生坯，将生坯以8摄氏度/分钟的速度升温至860摄氏度并保持2小时，然后以15摄氏度/分钟的速度升温至1240摄氏度并且保持3小时，再以5摄氏度/分钟的速度升温至1810摄氏度并且保温3小时，然后降温至1040摄氏度并且保温3小时，自然冷却即可得到成品。[0042]实施例4

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一种耐高温复合陶瓷材料，包括以下重量份的原料：铜粉5份、碳化钛18份、二氧化

锆22份、氧化铝12份、硫酸钠15份、氮化硼5.5份、聚丙烯酰胺9份、粘土矿石15份、水玻璃5份、铬粉12份、丁戊醇18份和绿茶8份。铜粉的粒度为1.96mm，铬粉的粒度为1.06mm。粘土矿石采用高岭土、伊利石、蒙脱石、硅藻土、海泡石、方金石和莫来石的混合物。[0044]所述耐高温复合陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：[0045]步骤一，将氧化铝、碳化钛、二氧化锆和氮化硼采用无水乙醇为球磨介质球磨15小时然后加入总重量0.5倍的去离子水调制成浆体，向浆体中通入二氧化碳气体并且在5.5Mpa下保压7小时，得到第一混合物；[0046]步骤二，将绿茶破碎并且用6倍的水在80摄氏度下煎煮4次，每次75分钟，过滤并且合并每次的煎煮液，得到绿茶煎煮液，将过滤的绿茶渣集中备用，将绿茶煎煮液进行醇沉处理并且离心浓缩，再进行萃取并且回收溶剂，即可得到绿茶提取物；[0047]步骤三，将铜粉、粘土矿石和铬粉进行干法球磨8小时，得到第二混合物，将丁戊醇、水玻璃和绿茶提取物加入第二混合物中并且继续球磨6小时，得到第三混合物；[0048]步骤四，将硫酸钠和绿茶渣浸泡在74摄氏度的聚丙烯酰胺中并且超声处理75分钟，超声处理的频率为60KHz，超声处理的功率为400W，得到第四混合物；[0049]步骤五，将第一混合物、第三混合物和第四混合物在高速搅拌机中搅拌均匀，得到坯料，将坯料在18Mpa的压力下压制成型，得到生坯，将生坯以8摄氏度/分钟的速度升温至860摄氏度并保持3小时，然后以15摄氏度/分钟的速度升温至1240摄氏度并且保持3.5小时，再以6摄氏度/分钟的速度升温至1820摄氏度并且保温2小时，然后降温至1020摄氏度并且保温3小时，自然冷却即可得到成品。[0050]对比例1

[0051]除不含有绿茶，其余组分和制备方法均与实施例3相同。[0052]对实施例1-4的产品和对比例1的产品进行性能测试，测试结果见表1。[0053]表1

[00]

从表1中可以看出，本发明制备的产品在1560摄氏度下的抗拉强度为246.2-271.4Mpa,26摄氏度下的断裂韧性为27.98-32.78Pa﹒(m)1/2，均优于对比例1的产品，可以满

足断裂韧性好和高温抗拉强度高的使用需求。

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对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在

不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。[0057]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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