活性炭碘吸附值的检测方法及要点.docx
活 性 炭 碘 吸 附 值 的 检 测 方 法 及 要 点
原理
一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用
酸钠滴定滤液中残留的碘量。
以剩余碘浓度 L 时每克炭吸附的碘量 (以毫克计 )定为碘值。
L 硫代硫
仪器
天平,感量;
电热恒温箱, 115±5℃; 搅拌式粉碎机;
振荡器,频率 240 ~ 275次/min ;
标准筛,筛孔 <71 微米 (250 目,筛孔 66 微米 )。
试剂
1) 1mol/L 碘标准溶液 (GB 601),浓度控制± L,用硫代硫酸钠比较法标
定。
2) L硫代硫酸钠标准溶液 (GB 601)。
3) 100mL淀粉指示剂:称可溶性淀粉,加水 10mL,在搅拌下加人 90mL 沸水中,再微沸 2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。
4) (1 + 9)盐酸溶液。
样品预处理
1)除湿:对于湿活性炭,用 150±5℃干燥 1 小时再粉碎;
2)粉碎:取 10~15g 样品粉碎 1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,
3min 后飞扬粉尘较少时再开盖);
3)过筛:用 250 目标准筛,筛粉碎的样品,充分摇动;
4)干燥:取 5~10g≤71 微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于
150±5℃
电热恒温箱中干燥至恒重 (一般 3h 足够 ),取出放干燥器中冷却至室温备用。
检测步骤
1)用减量法称取经粉碎至≤ 71 微米且干燥的试样约 (称准至 于干燥
的 250mL 碘量瓶中,记录称取的试样量;
2)准确加入盐酸,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提
离电炉,保持微沸 30±2S,放入自来水浴中冷却至室温;
3)加 L 的碘标准溶液,塞好瓶盖,立即在振荡机上以
的振频振荡 15min;
240~275次/min
4)用直径 15cm 的单层快速滤纸迅速过滤, 用玻璃片盖住过滤漏斗, 前
10~15mL弃去不要,收集后面的滤液;
5)吸取滤液放人已加 100ML 蒸馏水的碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶
液滴定,在溶液呈淡黄色时,加
2mL 淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无 (mL)。
色,记录消耗的硫代硫酸钠体积
结果计算
1)计算剩余滤液浓度 =C2* V2/10 2)据剩余浓度査附表得出校正系数 3)计算碘值, mg/g
5((C2V2)*127
D
A=-------------------------------------*D
M
式中 :
A——试样的碘吸附值, mg/g C1 ——碘液浓度, mol/L
C2 ——硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/L
2
V ——硫代硫酸钠溶液消耗量, mL M——试样质量, g
127——碘 (1/2 I 2)摩尔质量, g/mol D—校正系数。
精确度 :碘值在 600 ~ 1450mg/g时,两个平行样之差≤ %。
检测要点
1)因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的
能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径≤
71 微
米时,可选用 220 目或 250 目的标准筛;
2)样品应干燥。因为活性炭吸水能力极强,在目测正常情况下,水分
可高达 20%,严重影响称量的准确性;
3)用减量法称量活性炭。 因为活性炭能快 速吸水 ,暴露时间长会影响称
量的准确性;
4)因碘易挥发,移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出,选用配套的碘量
瓶,在振摇时密封好,减 少碘的损失;
5)滤纸吸附碘,特别是初滤的 10mL,可达 %,后面的滤液碘损失率逐渐
减少至 %, 故选用快速滤纸 ,初滤的 10 ~ 15mL滤液不用。
6)据试样碘值不同,调整试样称量范围,控 制滴定量在 ~,确保剩余
滤液浓度在校正因子表内,査得到校正因子。碘值越低,称量越多。
附表 1 碘值试验的校正因子
1 3 1 .142 5
8 8 8 8 3 5 0 8 8 8 0 5 0 5 8 0 8 5 5 5 5 3 4 3
2 0 0 5 5 5 5 0 3 8 5 5 5 0 5 0 5 0 8 8 5 5 5 5 5 8 7
3 5 5 3 3 0 3 5 0 5 3 3 5 8 3 8 3 0 8 5 9 3 3 3 5 8 0
4 0 3 0 8 8 0 3 8 5 0 0 3 5 0 5 3 8 5 5 3 3 3 3 5 0 0
D
7 0 0 0 8 0 3 5 0 3 5 5 8 0 5 3 8 5 3 0 0 0 4 0 3 5
剩余浓度
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
0 5 8 0 0 0 0 5 8 3 0 0 0 3 8 3 8 5 0 0 8 8 5 5 3 0 3
5 3 0 5 5 5 8 0 5 3 5 4 0 5 0 5 0 8 5 3 3 3 0 3 9 5
6 5 5 3 0 3 5 3 3 0 8 8 0 3 8 3 0 5 3 3 6 0 0 3 3 5
8 5 8 8 5 8 0 3 8 5 8 5 5 0 5 0 8 3 6 0 0 8 8 0 0 0
9 3 5 3 3 5 8 0 5 3 0 3 5 8 3 8 5 3 0 8 8 8 8 6 0 0
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