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活性炭碘吸附值的检测方法及要点.docx

来源:要发发知识网


活 性 炭 碘 吸 附 值 的 检 测 方 法 及 要 点

原理

一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用

酸钠滴定滤液中残留的碘量。

以剩余碘浓度 L 时每克炭吸附的碘量 (以毫克计 )定为碘值。

L 硫代硫

仪器

天平,感量;

电热恒温箱, 115±5℃; 搅拌式粉碎机;

振荡器,频率 240 ~ 275次/min ;

标准筛,筛孔 <71 微米 (250 目,筛孔 66 微米 )。

试剂

1) 1mol/L 碘标准溶液 (GB 601),浓度控制± L,用硫代硫酸钠比较法标

定。

2) L硫代硫酸钠标准溶液 (GB 601)。

3) 100mL淀粉指示剂:称可溶性淀粉,加水 10mL,在搅拌下加人 90mL 沸水中,再微沸 2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。

4) (1 + 9)盐酸溶液。

样品预处理

1)除湿:对于湿活性炭,用 150±5℃干燥 1 小时再粉碎;

2)粉碎:取 10~15g 样品粉碎 1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,

3min 后飞扬粉尘较少时再开盖);

3)过筛:用 250 目标准筛,筛粉碎的样品,充分摇动;

4)干燥:取 5~10g≤71 微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于

150±5℃

电热恒温箱中干燥至恒重 (一般 3h 足够 ),取出放干燥器中冷却至室温备用。

检测步骤

1)用减量法称取经粉碎至≤ 71 微米且干燥的试样约 (称准至 于干燥

的 250mL 碘量瓶中,记录称取的试样量;

2)准确加入盐酸,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提

离电炉,保持微沸 30±2S,放入自来水浴中冷却至室温;

3)加 L 的碘标准溶液,塞好瓶盖,立即在振荡机上以

的振频振荡 15min;

240~275次/min

4)用直径 15cm 的单层快速滤纸迅速过滤, 用玻璃片盖住过滤漏斗, 前

10~15mL弃去不要,收集后面的滤液;

5)吸取滤液放人已加 100ML 蒸馏水的碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶

液滴定,在溶液呈淡黄色时,加

2mL 淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无 (mL)。

色,记录消耗的硫代硫酸钠体积

结果计算

1)计算剩余滤液浓度 =C2* V2/10 2)据剩余浓度査附表得出校正系数 3)计算碘值, mg/g

5((C2V2)*127

D

A=-------------------------------------*D

M

式中 :

A——试样的碘吸附值, mg/g C1 ——碘液浓度, mol/L

C2 ——硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/L

2

V ——硫代硫酸钠溶液消耗量, mL M——试样质量, g

127——碘 (1/2 I 2)摩尔质量, g/mol D—校正系数。

精确度 :碘值在 600 ~ 1450mg/g时,两个平行样之差≤ %。

检测要点

1)因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的

能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径≤

71 微

米时,可选用 220 目或 250 目的标准筛;

2)样品应干燥。因为活性炭吸水能力极强,在目测正常情况下,水分

可高达 20%,严重影响称量的准确性;

3)用减量法称量活性炭。 因为活性炭能快 速吸水 ,暴露时间长会影响称

量的准确性;

4)因碘易挥发,移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出,选用配套的碘量

瓶,在振摇时密封好,减 少碘的损失;

5)滤纸吸附碘,特别是初滤的 10mL,可达 %,后面的滤液碘损失率逐渐

减少至 %, 故选用快速滤纸 ,初滤的 10 ~ 15mL滤液不用。

6)据试样碘值不同,调整试样称量范围,控 制滴定量在 ~,确保剩余

滤液浓度在校正因子表内,査得到校正因子。碘值越低,称量越多。

附表 1 碘值试验的校正因子

1 3 1 .142 5

8 8 8 8 3 5 0 8 8 8 0 5 0 5 8 0 8 5 5 5 5 3 4 3

2 0 0 5 5 5 5 0 3 8 5 5 5 0 5 0 5 0 8 8 5 5 5 5 5 8 7

3 5 5 3 3 0 3 5 0 5 3 3 5 8 3 8 3 0 8 5 9 3 3 3 5 8 0

4 0 3 0 8 8 0 3 8 5 0 0 3 5 0 5 3 8 5 5 3 3 3 3 5 0 0

D

7 0 0 0 8 0 3 5 0 3 5 5 8 0 5 3 8 5 3 0 0 0 4 0 3 5

剩余浓度

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

0 5 8 0 0 0 0 5 8 3 0 0 0 3 8 3 8 5 0 0 8 8 5 5 3 0 3

5 3 0 5 5 5 8 0 5 3 5 4 0 5 0 5 0 8 5 3 3 3 0 3 9 5

6 5 5 3 0 3 5 3 3 0 8 8 0 3 8 3 0 5 3 3 6 0 0 3 3 5

8 5 8 8 5 8 0 3 8 5 8 5 5 0 5 0 8 3 6 0 0 8 8 0 0 0

9 3 5 3 3 5 8 0 5 3 0 3 5 8 3 8 5 3 0 8 8 8 8 6 0 0

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