磷酸一铵磷酸二铵

磷酸一铵、磷酸二铵

2010—07—13公布 2010—08—01实施

国家质量监督检验检疫总局 磷酸一铵、磷酸二铵产品质量监督抽查实施规范

1范畴

本规范适用于磷酸一铵、磷酸二铵产品质量国家监督抽查，针对专门情形的专项国家监督抽查、省级质量技术监督部门组织的监督抽查可参照执行。监督抽查产品范畴包括磷酸一铵、磷酸二铵。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。

注：针对专门情形的专项国家监督抽查是指应急工作需要而进行的或者由于某种专门情形（或缘故）仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。 2 产品分类 2.1 产品分类及代码

产品分类及代码见表1 。

表1 产品分类及代码

产品分类 分类代码 分类名称 产品一级分类 4 农资 产品二级分类 401 化肥 产品三级分类 401.4 磷酸一铵、磷酸二铵

2.2 产品种类

2.2.1料浆法磷酸一铵和磷酸二铵：以镁、铁、铝含量较高的中低品位磷矿为原料，采纳料浆浓缩法制得的磷酸一铵、磷酸二铵。

2.2.2传统法磷酸一铵和磷酸二铵：采纳料浆浓缩法以外的其他方法制得的磷酸一铵、磷酸二铵。 2.2.3 粉状磷酸一铵：未经造粒的磷酸一铵，分为两类——以优质磷矿为原料，采纳磷酸浓缩法制得的为Ⅰ类产品，以镁、铁、铝含量较高的中低品位磷矿为原料，采纳料浆浓缩法制得的为Ⅱ类产品。

磷酸一铵、磷酸二铵的技术指标见表2、表3和表4。

表2 传统法磷酸一铵和磷酸二铵的要求 %

磷酸一铵 项 目 外观 总养分(N+P2O5)的质量分数/% ≥ 总氮(N)的质量分数/% ≥ 有效磷(P2O5)的质量分数/% ≥ 64.0 11.0 51.0 60.0 10.0 48.0 优等品 12-52-0 一等品 11-49-0 合格品 10-46-0 56.0 9.0 45.0 优等品 18-46-0 64.0 17.0 45.0 磷酸二铵 一等品 15-42-0 57.0 14.0 41.0 合格品 14-39-0 53.0 13.0 38.0 颗粒状，无机械杂质 水溶性磷占有效磷百分率/% ≥ 粒度(1.00mm~4.00mm)/% ≥ 87 90 80 80

75 80 87 90 80 80 75 80 表3 料浆法粒状磷酸一铵和磷酸二铵的要求 %

料浆法磷酸一铵 项 目 外观 总养分(N+P2O5)的质量分数/% ≥ 总氮(N)的质量分数/% ≥ 有效磷(P2O5)的质量分数/% ≥ 水溶性磷占有效磷百分率/% ≥ 粒度(1.00mm~4.00mm)/% ≥ 58.0 10.0 46.0 80 90 55.0 10.0 43.0 75 80 优等品 11-47-0 一等品 11-44-0 合格品 10-42-0 52.0 9.0 41.0 70 80 料浆法磷酸二铵 优等品 16-44-0 60.0 15.0 43.0 80 90 一等品 15-42-0 57.0 14.0 41.0 75 80 合格品 14-39-0 53.0 13.0 38.0 70 80 颗粒状，无机械杂质

表4 粉状磷酸一铵的要求 %

传统法 项 目 外观 总养分(N+P2O5)的质量分数/% ≥ 总氮(N)的质量分数/% ≥ 有效磷(P2O5)的质量分数/% ≥ 水溶性磷占有效磷百分率/% ≥

3 术语和定义

3.1 磷酸一铵、磷酸二铵：由磷酸和氨经化学反应生成的高浓度的氮磷复合肥料。

3.2 总养分：总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量分数计。关于磷酸一铵、磷酸二铵产品，总养分是指总氮和有效五氧化二磷含量之和。

3.3 标明量（值）：在肥料包装、标签或质量证明书上标明的元素（或氧化物）含量。

3.4 配合式：按N-P2O5-K2O（总氮-有效五氧化二磷-氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在磷酸一铵、磷酸二铵中所占百分比含量的一种方式，其数值之和应与总养分标明量相等。 4 企业规模划分

依照磷酸一铵、磷酸二铵产品行业的实际情形，生产企业规模以磷酸一铵、磷酸二铵产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表5。

表5 企业规模划分

企业规模 大型企业 中型企业 小型企业 料浆法 优等品 11-47-0 58.0 10.0 46.0 80 一等品 11-44-0 55.0 10.0 43.0 75 合格品 10-42-0 52.0 9.0 41.0 70 优等品 9-49-0 58.0 8.0 48.0 80 一等品 8-47-0 55.0 7.0 46.0 75 粉末状，无明显结块现象，无机械杂质 销售额/万元 ≥160000 ≥60000且＜160000 ＜60000

5 检验依据 相关产品标准及试验方法：

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法 GB 10205－2009 磷酸一铵、磷酸二铵

GB/T 10209.1－2008 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分：总氮含量 GB/T 10209.2－2001 磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定 GB/T 10209.4－2001 磷酸一铵、磷酸二铵粒度的测定 GB 18382－2001 肥料标识 内容和要求 经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求 6 抽样

6.1 抽样型号或规格

表6 抽样型号和规格

分类 传统法粒状磷酸一铵 传统法粒状磷酸二铵 料浆法粒状磷酸一铵 料浆法粒状磷酸二铵 传统法粉状磷酸一铵 料浆法粉状磷酸一铵 优等品、一等品、合格品 优等品、一等品、合格品 优等品、一等品、合格品 优等品、一等品、合格品 优等品、一等品 优等品、一等品、合格品 规格

6.2 抽样方法、基数及数量 6．2．1 抽样方法

抽样地点：抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库。

抽样产品要求是企业在12个月以内生产的企业自检合格或以任何方式说明合格的产品。 若在流通领域抽样应要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照，并加以记录，并必须及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。所抽产品为生产企业自检合格或以任何方式说明合格的产品，正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。 6.2．2 抽样基数

抽查最低批量为1吨，最大批量为1000 t，如生产单位有系列产品，只抽取其中一种产品。 6.2．3抽样数量

6.2．3.1 依照标准有关规定，抽样时，若总的包装袋数小于512袋时，抽样袋数按表7“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品；大于512袋时，按3×N (N为总的包装袋数)的规定运算的袋数（运算结果如为小数则进为整数）抽取样品。

表7 选取抽样袋数的规定

总的包装袋数 1-10 11-49 50-64 65-81 82-101 102-125 126-151 152-181 选取的最少 抽样袋数 全部 11 12 13 14 15 16 17 总的包装袋数 182-216 217-254 255-296 297-343 344-394 395-450 451-512 选取的最少 抽样袋数 18 19 20 21 22 23 24 1/3

6.2．3.2 严格按照产品标准中的检验规则采取样品。每袋取样量许多于0.1kg，每批抽取样品量大于2kg。

6.2．4 抽样应注意问题

6.2．4.1检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破旧及其他可能对检测结果或者综合判定产生阻碍的情形，并确认样品与抽样单的记录是否相符，对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库，并拍照存档，填写样品接收情形单。

6.2．4.2 样品选择应依照贮存情形确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。

6.2．4.3 抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。对典型企业、产品销售现场，应尽可能拍照留证。

6.2．4.4 所抽产品应为企业自检合格产品，非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范畴。 6.3样品处置

将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1 kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500 mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶样品供产品质量检验，一瓶作为异议处理复检样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。

6.4 抽样单

应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的磷酸一铵、磷酸二铵产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度

实际销售额，并加以注明。

抽样单中“样品等级和标明量”一栏应严格按照包装袋内容填写，必须填写总养分含量和配合式。

注：记录的“产品销售总额”中的产品是指打算抽查的产品，如打算抽查“磷酸一铵”，应记录被抽查企业的所有磷酸一铵产品销售总额；如打算抽查“磷铵”，应记录被抽查企业的所有磷酸一铵及磷酸二铵产品销售总额。

7 检验要求

7.1 检验项目及重要程度分类

表8检验项目及重要程度分类

序号 1 2 3 检验项目 总氮 有效五氧化二磷 总养分 水溶性磷占4 有效磷百分率 5 6 ab 依据标准条款 GB 10205-2009中5.2条款 GB 10205-2009中5.3条款 GB 10205-2009中4条款 强制性/举荐性 强制性条款 强制性条款 强制性条款 检验方法标准 GB/T 10209.1-2001 GB/T 10209.2-2001 以上两个标准 重要程度分类 A类 ● ● ● aB类 bGB 10205-2009中5.3条款 强制性条款 GB/T 10209.2-2001 ● 粒度 包装标识 GB 10205-2009中5.5条款 GB 10205-2009中7条款 强制性条款 强制性条款 GB/T 10209.4-2001 GB 18382-2001 ● ● 极重要质量项目。 重要质量项目。 7.2 抽样检验应注意的问题

7.2.1若被检产品明示的质量要求高于本规范中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本规范中检验项目依据的国家标准要求时，应按国家标准要求判定；若被检产品明示的质量要求缺少本规范中的检验项目时，应按本规范中检验项目依据的标准要求判定。

7.2.2表2、表3和表4中每个等级下面的配合式为该等级的典型配合式，企业能够生产其它配合式的产品，总氮和有效磷承诺与标明值之间负偏差的绝对值不大于1.0%，同时所有项目都应符合表中相应等级的要求。若未标明等级则按总养分对应的等级进行判定。

8 判定原则

8.1 产品实物质量判定原则

8.1.1 经检验，样品的总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、粒度中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定（见本规范第5章），判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严峻不合格；当产品仅有B类项目不合格时，属于一样不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。

8.1.2 检验结果按GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定法》中的“修约值比较法”进行合格判定。

8.2 磷酸一铵、磷酸二铵产品标识判定原则

所检磷酸一铵、磷酸二铵标识存在任意一种或一种以上不符合表9要求的，判定该批产品标识不合格，属于B类不合格；反之，判定该批产品标识合格。

表9 包装标识内容和要求

项 目 产品名称 标准要求 能够是“磷酸一铵”、“磷酸二铵”、“粉状磷酸一铵”，并应在产品包装容器正面标明产品类别（如传统法、料浆法）。 标明N、P2O5总养分的百分含量，总养分标明值不低于单养分标明值之和。不得将其他元素或化合物计入总养分。 以配合式分别标明总氮、有效五氧化二磷的百分含量。 不得在包装袋上标明中量元素、微量元素，若标明其他添加物，应明示各添加物含量，不得与要紧养分相加，且应标明企业标准。 标准号应符合GB18382-2001规定。 养分含量 单养分 中微量元素及其他添加剂 标准号 检验报告附页（注明：仅进行检查，提示更正，不作综合判定）。 8.3 磷酸一铵、磷酸二铵产品检验结果综合判定原则

经检验，所抽取样品实物质量和标签均合格时，综合判定该批产品合格。反之，判定该批产品不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严峻不合格；当产品仅有B类项目不合格时，属于一样不合格。 9 异议处理复检

对判定不合格产品进行复检时，按以下方式进行：

9.1核查不合格项目相关证据，能够以记录（纸质记录或电子记录或影像记录）或与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据证明原结果无误，同时得到受检单位认可的，不进行复检，作出坚持原检验结果的结论。

总养分

除表9情形外，标识其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定。将不符合规定的情形写入

9.2 需对不合格项目的复检时，采纳备用样检验。当复检结果仍不合格，坚持原检验结果不变。当复检结果合格，以复检结果为准。 10附则

本规范代替CCGF 401.4—2008版。

本规范编写单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）（杨一）、国家化肥质量监督检验中心（北京）（刘红芳）。

本规范由国家质量监督检验检疫总局产品质量监督司治理。